3.3　实验步骤

（1）负载型催化剂的制备

催化剂的制备采用湿法浸渍：分别称取1g催化剂载体SiO2放入4个100mL小烧杯中，然后在上述烧杯中按三氧化钼（MoO3）含量5%、10%、15%、20%（质量分数）加入一定量的仲钼酸铵；再加入15mL蒸馏水在室温条件下搅拌5h，然后将将4个小烧杯放入120℃烘箱中干燥12h，将干燥后的样品取出，放入马弗炉中在500℃焙烧5h。

（2）助剂改进的催化剂MxOy-MoO3/SiO2的制备

通过浸渍法制备助剂改进的催化剂MxOy-MoO3/SiO2。首先，按照一定的比例，称取计量的助剂前驱体溶解于装有去离子水的烧杯（溶液A）。其次，称取计量的MoO3/SiO2加入到前述溶液A中静置1～2h。其三，将烧杯放入120℃烘箱中干燥12h。其四，将干燥后的样品取出，放入马弗炉中在500℃焙烧5h，得助剂改进的催化剂MxOy-MoO3/SiO2。

（3）乙酸乙酯合成

反应装置如图3-1所示，将30mL无水乙醇和30mL冰醋酸以及制备好的不同负载量的助剂改进的MoO3/SiO2催化剂0.5g放入250mL的三口烧瓶中，装上回流冷凝管以及温度计，剩下的烧瓶口用橡胶塞塞住。反应温度控制在100℃，分别反应1h停止，冷却后取上层液体10mL于试管中保存。

图3-1　乙酸和乙醇酯化反应装置

1—冷凝管；2—温度计；3—三口烧瓶；4—转子；5—加热套；6—加热搅拌器；7—铁架台；8—热电偶

（4）产物检测

反应体系中产物含量采用气相色谱检测，检测器TCD，填充柱GDX-101，进样器温度200℃，柱箱温度150℃，载气（N2气）流量25mL/min，采用内标法进行标定。取反应完成的样品1mL以及内标物甲酸乙酯0.5mL，用乙醇为溶剂溶解在10mL的容量瓶中，用微量注射器吸取容量瓶中溶液并注射进色谱进样口中，每次进样量为2μL，记录下乙酸乙酯及甲酸乙酯的峰面积。各物质在本气相色谱检测器TCD上的相对质量响应因子：f（乙酸）=0.86，f（乙酸乙酯）=1.01，f（甲酸乙酯）=0.94。

（5）乙酸乙酯产率计算

式中，V为总体积，V=60mL；A（乙酸乙酯）为乙酸乙酯相对峰面积；ρ（甲酸乙酯）为甲酸乙酯的密度（g/mL）；M（乙酸乙酯）为乙酸乙酯的摩尔质量（g/mol）（其他类推）。